TOC-2000型總有機(jī)碳分析儀在高鹽樣品測(cè)試中的應(yīng)用

更新時(shí)間：2023-11-24

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總有機(jī)碳（TOC）是以碳的含量表示水體中有機(jī)物質(zhì)總量的綜合指標(biāo)。水中總有機(jī)碳的測(cè)定，目前以低溫氧化法、燃燒法及電導(dǎo)率法為主要分析方法。采用燃燒氧化-非分散紅外吸收法測(cè)定總有機(jī)碳，能將水體中有機(jī)碳全部氧化，測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確，且測(cè)量時(shí)間短，TOC分析已成為世界許多國家水處理和質(zhì)量控制的主要手段。

現(xiàn)有含鹽量不同的水樣需測(cè)總有機(jī)碳含量，本文選擇TOC-2000型總有機(jī)碳分析儀按照標(biāo)準(zhǔn)HJ 501-2009 《水質(zhì)總有機(jī)碳的測(cè)定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》，選用差減法對(duì)六個(gè)樣品進(jìn)行測(cè)試。

關(guān)鍵詞：水質(zhì)；總有機(jī)碳；燃燒氧化；非分散紅外吸收；差減法；耐鹽量

一、實(shí)驗(yàn)部分

1、儀器與試劑

1.1儀器：TOC-2000型TOC分析儀（上海元析儀器有限公司）

1.2試劑：鄰苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)試劑）、碳酸鈉（基準(zhǔn)試劑）、碳酸氫鈉（優(yōu)級(jí)純）、磷酸（優(yōu)級(jí)純）、去二氧化碳蒸餾水

2、實(shí)驗(yàn)方法

2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置[ρ（有機(jī)碳，C）=1000 mg/L ]

稱取2.1254g鄰苯二甲酸氫鉀、4.4085g無水碳酸鈉和3.5000g碳酸氫鈉，置于燒杯中，加純水溶解后，轉(zhuǎn)移此溶液于1000mL容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線，混勻，配制成TOC值為1000mg/L、IC值為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2.2 磷酸溶液（體積分?jǐn)?shù)為10%）

量取10mL優(yōu)級(jí)純H3PO4，用超純水稀釋至100mL（有效期一個(gè)月）。

3、實(shí)驗(yàn)條件

表1 實(shí)驗(yàn)條件

載氣種類	高純氧，體積分?jǐn)?shù)為99. 995% 以上
載氣流量	180mL/min
催化劑	氧化鈰催化劑
裂解爐溫度	800℃
冷凝器溫度	5℃
進(jìn)樣量	200μL

4、實(shí)驗(yàn)方法及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

按照標(biāo)準(zhǔn)配制成總碳濃度為0.0、4.0、10.0、20.0、40.0mg/L和無機(jī)碳濃度為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，采用同體積不同濃度進(jìn)樣繪制標(biāo)準(zhǔn)線，以碳的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，以積分面積信號(hào)為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線；

選用二次擬合得到

TC曲線方程：Y=-5024648.3X2+324998.2X+1.4，相關(guān)系數(shù)R= 1.0000

TIC曲線方程：Y=-5995021.6X2+334757.0X+6.4，相關(guān)系數(shù)R= 0.9998

圖片1.jpg

圖1 TC標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖片2.jpg

圖2 TIC標(biāo)準(zhǔn)曲線

4.2 質(zhì)量控制

配制總碳濃度為20.0mg/L，無機(jī)碳濃度為10.0 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行反測(cè)，通過對(duì)反測(cè)結(jié)果的計(jì)算得到TOC的RSD為0.88%，示值誤差為3.00%，均符合《水質(zhì)總有機(jī)碳的測(cè)定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》（HJ 501-2009）、《中華人民共和國國家計(jì)量檢定規(guī)程》（JJG 821-2005）的要求。

表2 示值誤差

測(cè)量次數(shù)	TC實(shí)測(cè)濃度（mg/L）	TIC實(shí)測(cè)濃度（mg/L）	TOC實(shí)測(cè)濃度（mg/L）
1	20.64	10.41	10.23
2	20.58	10.32	10.26
3	21.02	10.62	10.40
均值	20.75	10.45	10.30
RSD（%）	1.17	1.44	0.88
示值誤差（%）	3.75	4.50	3.00

4.3樣品前處理

根據(jù)所得樣品信息，“樣品一”、“樣品二”、“樣品三”、“樣品四”含鹽量在15%左右，“樣品五”、“樣品六”含鹽量在26%左右，為了保證良好的測(cè)試準(zhǔn)確度，減小含鹽量高的樣品對(duì)測(cè)試的干擾，也為了減少儀器耗材的損耗，用超純水將“樣品一”、“樣品二”、“樣品三”、“樣品四”稀釋20倍后進(jìn)樣測(cè)試，“樣品五”、“樣品六”稀釋50倍后進(jìn)行測(cè)試。

4.4樣品測(cè)試結(jié)果

從稀釋過后的六個(gè)樣品的測(cè)試結(jié)果中發(fā)現(xiàn)，所有樣品中的無機(jī)碳含量較低，在總碳中所占的比例也較低，這種類型的樣品適合用差減法進(jìn)行測(cè)試，可以保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

表3 樣品測(cè)試結(jié)果

樣品名稱	序號(hào)	TC(mg/L)	均值mg/L)	TIC（mg/L）	均值(mg/L)	TOC(mg/L)
樣品一	1	153.2	152.6	13.4	14.5	138.1
	2	151.6		14.2
	3	153.0		15.8
樣品二	1	156.8	159.1	37.0	36.9	122.2
	2	160.2		36.2
	3	160.2		37.6
樣品三	1	169.6	171.5	50.6	49.5	122.0
	2	173.0		52.2
	3	171.8		45.6
樣品四	1	184.6	189.2	36.6	38.5	150.7
	2	189.8		38.0
	3	193.2		40.8
樣品五	1	219.0	222.0	16.5	17.3	204.7
	2	222.5		18.0
	3	224.5		17.5
樣品六	1	265.0	263.0	79.0	75.2	187.8
	2	265.0		70.0
	3	259.0		76.5

注：上表中測(cè)試結(jié)果均為換算過后的測(cè)試數(shù)據(jù)。

5、分析與總結(jié)

本次試驗(yàn)將含鹽量高的樣品進(jìn)行合適倍數(shù)的稀釋，降低鹽濃度后上機(jī)測(cè)試。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，TOC-2000總有機(jī)碳分析儀測(cè)試含鹽成分較高的水樣，測(cè)試結(jié)果良好，方法重復(fù)性和示值誤差均符合相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)要求。