微波消解法制備濾筒樣品

      環(huán)境空氣和廢氣中的重金屬元素主要來源于土壤、機動車尾氣、居民取暖及工業(yè)廢氣的排放，經(jīng)過氣流傳輸、沉降及呼吸深入到人體肺部的氣體交換器官，對人體造成潛在的危害。用微波消解儀對空氣濾膜和廢氣濾筒進行消解處理，具有用酸量小，消解速度快，消解比較*，易揮發(fā)元素不易損失等優(yōu)點。目前微波消解法制備空氣濾膜或廢氣濾筒，已廣泛應(yīng)用于原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法等的樣品制備環(huán)節(jié)。

樣品名稱：一種廢氣濾筒

消解試劑：硝酸-鹽酸混合溶液（3:1），現(xiàn)用現(xiàn)配；氫氟酸AR

使用儀器：MWD-500（升級版）

取樣量及試劑：

消解方法： 

操作過程：

• 取整個濾桶樣品，剪成小塊后，置于內(nèi)罐杯體內(nèi)，樣品應(yīng)盡可能剪碎。
• 加入25ml硝酸-鹽酸混合溶液（3:1），使濾筒浸沒其中。
• 將樣品插入樣品預(yù)處理/趕酸儀（SPH-1）中，130℃下進行預(yù)消解處理，預(yù)消解過程中要時常晃動杯體，促使樣品加速溶解在消解試劑中。待深棕色氣體消失后停止加熱。
• 將內(nèi)罐取出放置在通風(fēng)櫥內(nèi)，稍冷卻后進行補液。樣品1添加5ml硝酸-鹽酸混合溶液（3:1）和2ml氫氟酸，樣品2添加5ml硝酸-鹽酸混合溶液（3:1）。
• 密封裝罐，載入微波消解儀中，按上述方法進行微波消解。
• 待消解完成并結(jié)束冷卻后，依次將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥內(nèi)，靜置10分鐘。
• 依次旋松消解罐外罐，分多次緩慢泄壓，取出并打開內(nèi)罐。
• 輕輕晃動杯體，促使消解液內(nèi)的氣體加速逸出。
• 觀察樣品的消解狀態(tài)。

消解結(jié)果：

1. 樣品1

消解后，消解液呈黃色（待降解氣體*逸出后消解液呈無色），澄清無沉淀，如圖。

2. 樣品2

消解后，消解液呈黃色（待降解氣體*逸出后消解液呈無色），渾濁有懸浮物 

3. 內(nèi)罐

實驗完成后，杯體內(nèi)壁干凈，無黑色附著物；內(nèi)罐清洗后，其顏色、色澤恢復(fù)如初。

方法總結(jié)：

• 樣品1與樣品2的對比實驗表明，加入氫氟酸可以有效消除樣品中的沉淀，使消解液達到澄清透明，無沉淀的狀態(tài)。
• 使用MWD-500密閉式智能微波消解儀消解濾筒樣品，消解效果良好。
• 內(nèi)罐在使用過后，內(nèi)壁不存在黑色附著物，可以重復(fù)使用。
• 樣品消解適宜的詳細參數(shù)如下：

• 取樣量：1 個濾筒（約1g）
• 使用試劑：25ml~30ml HNO₃-HCl（3:1），2ml HF
• 微波消解方法見下表：