TOC-3000toc分析儀廠家系統(tǒng)適用性驗證

TOC-3000型總有機碳分析儀可檢測制藥用水、注射用水、純化水、生活飲用水及其水源水中的總有機碳含量，其中制藥用水、注射用水的質量控制關乎人體生命健康，故醫(yī)藥行業(yè)對總有機碳的檢測、監(jiān)測存在特殊要求，總有機碳分析儀的系統(tǒng)適用性就是其中要求之一。

系統(tǒng)適用性試驗是一種檢驗TOC分析儀氧化能力的方法，還可以檢測探測器偏移的情況。美國藥典USP31 ---<643>中寫道“用經校正的儀器以本法作在線測試或離線的實驗室測試，應進行周期性系統(tǒng)適用性試驗。”《中國藥典2015版》中規(guī)定：“所用儀器應經校正，并按規(guī)定的方法采用標準溶液定期對儀器的系統(tǒng)適用性進行試驗。”

　　TOC-3000型總有機碳分析儀的操作和維護包括以下內容：

　　操作：

　　開機并啟動分析儀，等待儀器自檢完成。

　　根據分析需求，設置合適的分析參數，如溫度、時間等。

　　準備樣品，并確保其符合分析儀的進樣要求。

　　將樣品引入分析儀，啟動分析過程。

　　等待分析完成后，記錄并解讀分析結果。

　　根據需要對分析結果進行進一步處理或保存。

　　分析完成后，關閉分析儀并斷開電源。

　　維護：

　　定期清潔：定期清潔儀器的外殼和表面，確保沒有灰塵或污垢的積累。注意避免使用有機溶劑或化學清潔劑，以免對儀器造成損害。

　　更換燈管：根據使用情況，定期檢查并更換紫外燈。在更換UV燈時，需帶上專用手套，避免在UV燈管表面和螺旋狀石英管表面留下指紋。因為指紋會吸收UV光線、降低氧化反應器的氧化性能。

　　檢查氣路和連接：定期檢查氣路和連接部分是否密封良好，沒有泄漏。需要時，可以緊固連接螺母或更換密封件，確保氣路暢通。

　　校準儀器：定期使用標準品校準分析儀，確保測量結果的準確性和可靠性。按照制造商提供的校準步驟進行操作，并及時調整儀器參數。

　　溫度和濕度管理：控制室內溫度和濕度，確保其在適宜范圍內。避免溫度過高或過低，以及潮濕環(huán)境對分析儀造成不良影響。

　　記錄和報告：每次維護后，及時記錄維護細節(jié)，如維護日期、更換的部件、調整的參數等。這有助于追蹤分析儀的維護歷史，并為將來的故障排除提供參考。

系統(tǒng)適用性實驗流程

《中國藥典2015版》中寫明：通常采用蔗糖作為易氧化的有機物，1,4-對苯醌作為難氧化的有機物，按規(guī)定制備各自的標準溶液，在總有機碳測定儀上分別測定對應的響應值，以考察所采用技術的氧化能力和儀器的系統(tǒng)適用性。

1、實驗設備：TOC-3000型總有機碳分析儀；廠家：上海元析儀器有限公司

2、試劑準備

 （1）檢查用水：電導率<1.0µS/cm，TOC<100ppb                     

（2）蔗糖：對照品或標準物質

（3）1,4-對苯醌：對照品或標準試劑

（4）過硫酸鈉：優(yōu)級純

3、溶液的配制

1）蔗糖標準原液：準確稱取經105℃干燥至恒重的蔗糖對照品120mg，溶于超純水中，移入1000mL容量瓶內，用超純水稀釋至標線，混勻。此溶液有機碳濃度為50mg/L，把它作為標準原液保存。也可按相關計算配制其它濃度的原液。

2） 蔗糖標準使用液：用10mL的單標線移液管移取10mL蔗糖標準原液至1000mL容量瓶內，用超純水稀釋至標線，混勻。此溶液有機碳濃度為500μg/L。

3） 1.4-對苯醌標準原液：準確稱取1.4-對苯醌對照品150mg，溶于超純水中，移入1000mL容量瓶內，用超純水稀釋至標線，混勻。此溶液有機碳濃度為100mg/L，把它作為標準原液保存。

4）1.4-對苯醌標準使用液：用5mL的單標線移液管移取5mL 1.4-對苯醌標準原液至1000mL容量瓶內，用超純水稀釋至標線，混勻。此溶液有機碳濃度為500μg/L。

5）過硫酸鈉溶液：稱取8g過硫酸鈉溶于80ml純水中，邊攪拌邊加入10ml磷酸，待試劑冷卻后定容至100ml。

4、儀器測試

1）過硫酸鈉進液量：0.5mL

2）進樣量：2mL

按照《TOC-3000總有機碳分析儀標準操作程序》分別測試檢查用水、500μg/L蔗糖溶液、500μg/L 1,4-對苯醌溶液，得到各自對應的響應值；

按照下列公式計算得到儀器的系統(tǒng)適用性；

計算公式： 響應效率％= 100［（r_ss-r_w）/（r_s-r_w）］

式中： r_w——為總有機碳檢查用水的響應平均值；

r_s——為500μg/L蔗糖溶液響應平均值；

       r_ss——為500μg/L 1,4-對苯醌溶液的響應平均值

5、實驗結果：

《中國藥典2015版》中要求：以百分數表示的響應效率應為85%~115%。

根據儀器測得的各項響應效率，帶入公式計算得到：

 響應效率％= 100［（438.1—108.2）/（452.6—108.2）］=95.8%

結論

上述實驗結果表明：TOC-3000型總有機碳分析儀的系統(tǒng)適用性滿足《中國藥典2015版》的要求，可以應用于醫(yī)藥行業(yè)制藥用水、注射用水、純化水中TOC含量的檢測和監(jiān)測。