TOC-2000總有機(jī)碳分析儀方法檢出限、精密度、準(zhǔn)確度實(shí)驗驗證

前言：

總有機(jī)碳（TOC）是以碳的含量表示水體中有機(jī)物質(zhì)總量的綜合指標(biāo)。水中總有機(jī)碳的測定，目前以低溫氧化法 、燃燒法及電導(dǎo)法為主要分析方法。

截至目前，toc分析儀廠家上海元析儀器有限公司已經(jīng)有四種型號的總有機(jī)碳分析儀推向市場，擁有大量包含高等院校、科研機(jī)關(guān)、檢測認(rèn)證、化工生產(chǎn)等企事業(yè)單位客戶群體，獲得了市場各個層面的認(rèn)可。其中，TOC-2000型總有機(jī)碳分析儀以其廣泛的適用性受客戶歡迎，人性化的軟件操作和方便保養(yǎng)、維修的模塊化設(shè)計是TOC-2000大的亮點(diǎn)。

TOC-2000 型總有機(jī)碳分析儀可被廣泛應(yīng)用于飲用水、工業(yè)用水、生活污水、生產(chǎn)廢水等方面的質(zhì)量控制，以及江河、湖泊、海洋、地表水等方面的監(jiān)測；在生化技術(shù)、實(shí)驗室和水電站等領(lǐng)域也可有廣泛的應(yīng)用。

為方便客戶應(yīng)用，我們對TOC-2000型總有機(jī)碳分析儀的方法檢出限，樣品測試精密度、準(zhǔn)確度進(jìn)行實(shí)驗驗證，以下是實(shí)驗過程及實(shí)驗數(shù)據(jù)的詳細(xì)敘述和匯總。

摘　要： 

選用TOC-2000總有機(jī)碳分析儀，以燃燒氧化法測定水中總有機(jī)碳（TOC）。按照標(biāo)準(zhǔn)《HJ 501-2009水質(zhì)總有機(jī)碳的測定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》要求配置有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液。使用直接法實(shí)驗，驗證得到方法檢出限為0. 0294mg/L，加標(biāo)回收率為97. 1%～99.9%，精密度（RSD，n＞5）為0. 9%～2.2% 。

關(guān)鍵詞：水質(zhì)；總有機(jī)碳；燃燒氧化；非分散紅外吸收；方法檢出限；精密度；準(zhǔn)確度

實(shí)驗部分

1　儀器及試劑

　1.1  TOC-2000型非分散紅外吸收總有機(jī)碳分析儀；

1.2  鄰苯二甲酸氫鉀：標(biāo)準(zhǔn)試劑[ GBW(E) 080650 ]，ρ（有機(jī)碳，C）=1000m g/L；

1.3  純水：電導(dǎo)率<5.0µS/cm，TOC濃度不超過 0.5 mg/L；

1.4  磷酸（H₃PO₄）：優(yōu)級純；

2  溶液配制

2.1 標(biāo)準(zhǔn)使用液 [ρ（有機(jī)碳，C）= 100 mg/L]：用單標(biāo)線吸量管吸取20 mL有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)試劑（1.1）于 200 mL 容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線，混勻；

2.2 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：在一組七個100 mL 容量瓶中，分別加入0.00、2.00、5.00、10.00、20.00、40.00、100.00mL準(zhǔn)使用液（2.1），用純水稀釋至標(biāo)線，混勻；得到有機(jī)碳濃度為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液；

2.3 磷酸溶液（體積分?jǐn)?shù)為10%）：量取10m L的H₃PO₄（優(yōu)級純），用超純水稀釋至100m L（有效期一個月）。

3  實(shí)驗條件

表1  實(shí)驗條件

4　實(shí)驗方法及實(shí)驗數(shù)據(jù)

4.1 工作曲線

按照上述實(shí)驗條件，將溶液配制（2.2）得到標(biāo)準(zhǔn)系列溶液一一測試，經(jīng)軟件數(shù)據(jù)處理得到總有機(jī)碳的工作曲線（如圖1所示）；Y=-3.84*10 ⁶ X²+3.57*10 ⁵ X+2.6 ；r=0.99998。

圖1  工作曲線

4.2　方法檢出限

在得到的工作曲線下，平行測定7次空白（如表2所示），計算其標(biāo)準(zhǔn)偏差為0. 0098m g/L， 以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差得到本方法的檢出限為0. 0294m g/L。

表2   空白測試

4.3　精密度、準(zhǔn)確度

按標(biāo)準(zhǔn)方法，對取得的自來水實(shí)驗樣品進(jìn)行前處理，向其中加入適量磷酸溶液（體積分?jǐn)?shù)為10%），充分混勻，將樣品酸化至pH≤2，然后曝氣10分鐘以去除無機(jī)碳，測得相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為2.2%；向自來水樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測定6次；測得相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0. 90%，回收率為97. 1%～99.9%。

表3  精密度、準(zhǔn)確度

5 總結(jié)

應(yīng)用上海元析儀器有限公司的TOC-2000總有機(jī)碳分析儀，按照標(biāo)準(zhǔn)《HJ 501-2009水質(zhì)總有機(jī)碳的測定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》測定處理過的自來水樣品中總有機(jī)碳含量，實(shí)驗結(jié)果表明，TOC-2000總有機(jī)碳分析儀可以準(zhǔn)確地測定自來水樣品中總有機(jī)碳含量，測量線性、重復(fù)性、加標(biāo)回收率都比較理想。